工业萘的精制与剖析

来源：欧宝体育网页版           发布日期：2023-01-30 15:02:14     |     浏览次数：143

　　ｔ ｉ ｃ ｒ ｏ ｏ ｔ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｍ ｉ — ｅ ｍｐ ｉ ｒ ｉ ｃ ａ ｌ ｍ ｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｄ ｅ ｓ ｃ ｒ ｉ ｐ ｔ ｏ ｒ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ．

　　Ｃ ｈ ｅ ｍ． Ｉ ｎ ｆ ． Ｃ ｏ ｍ ｐ ｕ ｔ ． Ｓ ｃ ｉ ． ， ２ ０ ０ ４， ４ ４ （ ３ ） ： ９ ８ ５ — ９ ９ ２ ．

　　氧 化氢一 甲酸 系统 处理得 到 的精萘 。 通 过对 ３种 萘产 品气相 色 谱 图 的分 析与 比较 ，

　　可 知过 氧化氢一 甲酸体 系可 以将工业 粗萘 的纯 度提 高 至接 近 １ ０ ０ ％， 而 以过 氧 化 氢 为 反 应 剂 仅 能 将 工

　　２ ６ ０ ℃； 升 温程 序 为 １ ７ ０ — ２ ６ ０ ℃以 １ ０ ｃ 【 ＝ ／ ｍ ｉ ｎ升温 ； 氮 气 流量 １ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 氢 气流量 １ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进 样 量

　　在 对工业 粗萘 和 精 萘进 行 紫 外分 析 的基 础 上 ， 对 工业粗 萘 和精 萘 进 行 了红 外 光谱 分 析 ， 得 出粗 萘 和精萘 的红外 剖析 图谱见 图 ３ 。

　　个 比较 显着 的杂质 峰 ， 但 杂 质 峰 的 面积 比粗 萘小 一 些， 萘 的纯度 达 到 ８ ０ ％左右， 这 表 明仅 以过 氧 化 氢

　　ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｍａ ｉ ｎ ｉ ｍｐ ｕ ｒ ｉ ｔ ｙ ｂ ｅ ｎ ｚ ０ ｔ ｈ ｉ ｏ ｐ ｈ ｅ ｎ ｅ ａ ｒ ｅ ｔ ｏ ｏ ｃ ｌ ｏ ｓ ｅ ｔ ｏ Ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｅ ａ ｃ ｈ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ

　　杂质 苯并 噻 吩反 应 ， 在硫上加 １ ～ ２个 氧 原 子 ， 生成 沸点 远高 于萘 的苯 并 噻 吩 砜 和 苯并 噻 吩亚 砜 ， 具 体

　　反响 如下 ： Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ ＋Ｈ ２ ０ ２ — Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｏ Ｈ Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｏ Ｈ — Ｈ Ｃ Ｏ・ ＋ ・ Ｏ Ｏ Ｈ

　　件 简略 ， 反 应程 度 高 。苯 并 噻 吩被 氧 化 成 苯并 噻 吩 砜 和苯 并 噻 吩亚 砜 ， 沸 点 远 高 于 萘 。能 够 有用 除 去 工业萘 中的苯 并噻 吩 ， 一起 其 他 杂 质 也 在 反 应 和蒸 馏 时被 除 去 ， 最 后得 到 的精 萘 纯 度 接 近 １ ０ ０ ％， 操 作 简略 ， 设备 简略 ， 能够满 足工 厂生 产 的需求 。 本 文 调查 了 过 氧化 氢一 甲酸 体 系 的可 行 性 ， 并

　　ｇ ｅ ｎ ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｑ ｕ ｅ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｆ ｕ ｅ ｌ ， ２ ０ ０ ６， ８ ５（ １ ０—１ １ ）： １ ３ ５ ４—

　　ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ｒ ｆ ｏ ｍ ｃ ｏ ａ ｌ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｆ ｕ ｅ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ Ｔ ｅ ｃ ｈ －

　　精 萘 的曲线 有 显着 的不 同 ， 粗 萘 的 曲线 上 存在 碳 硫 键 和硫 氢键 ， 而精 萘 的曲线上 没有 ， 说 明粗 萘 中的杂

　　以上 。过 氧化 氢一 甲酸体 系处 理后萘 的气 相色 谱 图 只要 １ 个 萘峰 ， 萘 的纯度 接 近 １ ０ ０ ％， 此 法 可 以有 效

　　除 去工业 萘 中的苯 并 噻 吩等 杂 质 ， 适 合 工业 粗 萘 的 精 制处 理 。

　　［ ５ ］ Ｈａ ｌ ｌ Ｉ Ｈ， Ｋ ｉ ｅ ｒ Ｌ Ｂ， Ｂ ｒ ｏ ｗ ｎ Ｂ Ｂ ． Ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｓ ｉ ｍｉ ｌ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｎ ｏ ｖ ｅ ｌ

　　ａ ｔ ｏ ｍ—ｔ ｙ ｐ ｅ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ０ ｔ ｏ ｐ ０ ｌ 。 ｇ ｉ ｃ ａ １ ｓ ｔ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ｅ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ． Ｃ ｈ ｅ ｍ Ｉ ｎ ｆ ． Ｅ ｏ ｍ —

　　和化合 物 ， 首要 杂质 苯并 噻吩 的沸点 与萘 十分接 近 ， 无法 经过 一般 的精馏 办法 除掉 。为 了除掉 工业萘 中 的苯并 噻吩 ， 采 取 的办法 首要有 分步结 晶法 、 溶剂 提 取法、 催 化加 氢法 、 酸洗 法等 。 现在 制取 高纯 萘 的 首要 方 法 是分 步 结 晶 法 ， 由 于 萘和 苯并 噻吩 的熔 点 相差 很 大 ， 利 用 结 晶法 容 易 分 离 。分步结 晶法 主 要 分 为 ３步 ： ① 结 晶过 程 ，

　　仅 以过 氧化 氢为反 应试 剂可 以必定 程度 上进步 萘 的 纯度 ， 而经过 过氧化 氢一 甲酸 系统 的处理 ， 可 以大 幅

　　纯 度 的进步 的作用 ， 以环 己烷 为溶剂 ， 对精 萘进行 紫 外 剖析 ， 得到精 萘 的紫外 剖析 图谱 ， 并 和有 机波谱 分

　　中减 压蒸 馏 ， 搜集 Ｉ Ｏ ０ ￣ Ｃ时 的馏 分 ， 对 蒸 出 的萘 进 行 ２次重 结 晶 ， 得 到 白色块状 的 晶体 。 ２ ． ５ 气 相 色谱分 析 过氧 化氢 （ 质 量分 数 ３ ０ ％） ， 甲酸 （ 剖析纯） ， 工

　　的工业萘参加到另一个的反响瓶中浓硫酸参加工业萘中使工业萘中的首要杂质苯并温度坚持在进行恒温水浴加热将反响噻吩产生磺化反响聚合为树脂经过精馏可得到精生成的过氧甲酸参加彻底熔解的工业萘中在萘但酸洗进程中磺化反响使萘的损失率较高产生下进行拌和加热反响中止拌和坚持温度静的废酸液难以处理因而这种办法现已被筛选置分层后得到水相和油相

　　下 面 的 水 层 。对 洗 涤 后 的 油 层 减 压 蒸 馏 ， 收 集 １ ０ ０ ％ 的馏 分 ， 利 用 环 己烷 ， 对 蒸 出的 萘进 行 ２次结 晶， 得 到 白色针 状 的 晶体 ， 便是精萘 。

　　Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍ ｅ ｒ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ， １ ９ ９ ４， ３ ２ （ １ ） ： １ ２ ９ ５ － １ ３ ０ ４ ．

　　［ １ ０ ］ Ｓ ｏ ｎ ｇ Ｃ， Ｓ ｃ ｈ ｏ ｂ ｅ ｒ ｔ Ｈ Ｈ． Ｏ ｐ ｐ ｏ ｒ ｔ ｕ ｎ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｔ ｙ ｃ ｈ ｅ ｍ－

　　Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｓ ｉ ｍｐ ｕ ｒ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｔ ｈ ｉ ｅ ｎ ｙ ！ ， ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｌ ｓ ， ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ

　　≤１ ． ０ ％， 游 离 酸质量 分数 ≤０ ． ２ ％， 造 粒后 颗粒 尺 寸 为１ ． ０ ～３ ． ５ ｍｍ， 均匀指数为 ４ ５ ％一５ Ｏ ％， 颜 色呈 白 色， 无杂 质 。产 质量 量 各 项 目标 都 优 于 Ｄ Ｌ ／ Ｐ ８ Ｏ ８ — ２ ０ ０ ２副 产 品硫 酸 铵 要 求 。将 磷 酸 脱 氨工 艺 与 烧 结 氨法 脱硫 工艺 成功 结 合 ， 每 年 为柳 钢 节 省 大 量 的外 购液 氨 费用 ， 并削减 了二氧化 硫排 放 ， 促 进 了循环 经

　　ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， １ ９ ９ ３ ， ３ ４ （ ２ ） ： １ ５ ７ － １ ９ ６ ．

　　Ｗａ ｎ ｇ Ｙｕ ｎ， Ｌ ｉ Ｇａ ｎ ｇ ， Ｗａ ｎｇ Ｘｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ， ｅ ｔ ａ １ ． Ｏｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｄ ｅ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｉ— ｆ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ４， ６一ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｄ ｉ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｔ ｈ ｉ ０ ｐ ｈ ｅ ｎ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ Ｏ —

　　粗 萘 的纯度 不 高 ； 经 过 过 氧 化 氢一 甲酸 体 系处 理 后 得 到 的精萘 为非 惯例 则 的 白色针 状 晶体 ， 且 晶体 呈 亮 白色 ， 说 明得到 的萘 纯度极 高 ； 仅 以过 氧化氢 为反

　　气 相色谱 所 用 的试 剂 有 工 业 萘 ， 过 氧 化 氢一 甲 酸体 系 处理 后 的萘 ， 过氧化氢处 理后的萘 ， 正 己烷 （ 剖析纯） 。气 相 色 谱 仪 型 号 为 Ｇ １ ５ ４ ０ Ａ； 规 格：

　　将 ２ ０ ． ０ ｍ Ｌ Ｈ ２ ０ ２ （ ３ ０ ％） 、 ５ ． Ｏ ｍ Ｌ Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ（ 分 析

　　熊杰 明 ， 冯慧 ， 龚 良发 ， 等． 用 工 业 萘 制 备 高 纯 萘 产 品 的 研 究 ［ Ｊ ］ ． 石油化工高等学校学报 ， ２ ０ ０ ９ ， （ ２ ２ ） ： ３ ６ — ４ ０ ． 熊杰 明 ， 齐云霞 ， 任晓光 ， 等． ａ一 甲基 萘 的 脱 硫 精 制 ［ Ｊ ］ ． 石 油 化

　　Ａｌ ｉ Ｍｏ ｂ ａ ｍ ｍａ ｄ Ｆ ａ ｒ ｈ ａ ｔ ， Ａ１ 一 Ｍａ ｌ ｋ ｉ Ａｂ ｄ ｕ ｌ ｌ ａ ｈ， Ｅ１一Ａｌ ｌ Ｂａ ｓ ｓ ａ ｍ， ｅ ｔ ａ １ ． Ｄｅ ｅ ｐ ｄ ｅ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｕ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ０ ｎ ｏ ｆ ｇ ａ ｓ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｅ ｓ ｅ ｌ ｆ ｕ ｅ ｌ ｓ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｎ ｏ ｎ－ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ —

　　萘 首要用 于出产 染料 、 增塑 剂 、 组成 纤维 、 橡胶 、 树脂 和各 种化 学助剂 等 ， 别的也 用于水 泥减 水剂 、 偶 氮染 料 、 外表 活性 剂 、 分散剂、 制革 、 驱虫剂 、 熏 蒸 消

　　ｂ ｙ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ａ ｓ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｎ ｔ ， ｆ ｏ ｒ ｍ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ， ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ

　　２ ０ ． ０ ｇ 的工业 萘 加 入 到 另 一 个 ２ ５ ０ ｍ Ｌ的反 应 瓶 中 ， 温度保 持 在 ８ ０ ￣ Ｃ， 进行 恒温 水浴 加热 ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ， 将 反响 生成 的过 氧 甲酸加 入彻底 熔 解 的 工业 萘 中 ， 在９ ０ ％

　　要 ：工 业 萘 含 有杂 质 苯 并 噻 吩 、 酚类、 喹 啉 类 及 不饱 和化 合 物 ， 影 响 萘 的 进 一 步 利 用 。 首要 杂 质 苯 并 噻 吩 与 萘

　　的沸 点 相 近 ， 无 法 直 接 精 馏分 离 。 以过 氧化 氢 为氧 化剂 ， 甲酸 为催 化 剂 ， 用氧 化 法可 以有用 除 去工 业 萘 中的 苯并 噻 吩 。 关 键 词 ：工 业 萘 ； 苯 并 噻 吩 ；精萘 ； 氧化 法 中 图分 类 号 ：Ｔ Ｑ ５ ２ ４ 文 献标 识码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ０ ０ １ — ３ ７ ０ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ ３ － ０ ０ ４ ６ — ０ ４

　　ｕ ｎ ｓ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｈ ａ ｓ ｂ ａ ｄ ｉ ｎ ｆ ｌ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ Ｏ Ｕ ｔ ｈ ｅ ｆ ｕ ｒ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ． Ｔ ｈ ｅ ｂ ｏ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ

　　（ １ ． Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ， Ｗｕ ｈ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｗｕ ｈ ａ ｎ ４ ３ ０ ０ ８ １ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｋｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｃ ｏ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｎｏ ｖ ｅ ｌ Ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ｏ ｆ Ｈｕ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ， Ｗｕ ｈ ａ ｎ ４ ３ ０ ０ ８ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）

　　过氧 甲酸 按式 （ ２ ） 分化 ， 生成 过 氧 羟基 自由基 （ 活性 氧） ， 从 而起 到 氧化作 用 。式 （ ３ ） 、 式（ ４ ） 为 甲基 苯并

　　图 ３ 粗 萘 与精 萘 的 红 外 曲 线可 以看 出 ， 在 图 中所 标 示 的地 方粗 萘 与

　　ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｆ ｎ ｏ ｎ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｉ ｎ ｆ ｉ ｓ ｈ ｂ ｙ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ —

　　由６ ３ ％ 提 高至 接 近 １ ０ ０ ％， 对 于纯 度较 低 的 工业 萘 提纯 作用 较好 ， 此 方 法 的 成 本较 低 ， 工艺 流 程 短 ， 操

　　Ｔｈｅ ｒ ｅ ｆ ｉ ｎｅ ｄ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｉ ｎｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｎａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ

　　Ｃｈｅ ｎｇ Ｚ ｈｅ ｎ ｇ ｚ ａ ｉ ＇ Ｗａ ｎ ｇ Ｙａ ｎ ｇ Ｇｏ ｎｇ Ｋａ ｉ Ｗａ ｎ ｇ Ｇｕ ａｎ ｇ ｈｕ ａ ・ Ｌｉ Ｗｅ ｎ ｂ ｉ ｎ ｇ ’ ・

　　ｅ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｍｏ ｖ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｔ ｈ ｉ ｏ ｐ ｈ ｅ ｎ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ；Ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｔ ｈ ｉ ｏ ｐ ｈ ｅ ｎ ｅ ；Ｒｅ ｆ ｉ ｎ ｅ ｄ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ；Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ０ ｎ ｙ ｌ ａ ｔ ｉ ０ ｎ

　　ｐ ｅ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｄ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｉ ｆ ｉ ｅ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｎ ａ ｐ ｈ —

　　ｔ ｈ ａ ｌ ａ ｔ ｅ ｗ ｉ ｔ ｈ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｇ ｌ ｙ ｃ ｏ ｌ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ． Ｐ ａ ｒ ｔ Ａ，

　　ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ Ｊ ］ ， Ｊ ． Ｃ ｈ ｅ ｍ． Ｉ ｎ ｆ ． Ｃ ｏ ｍ ｐ ｕ ｔ ． Ｓ ｃ ｉ ． ， １ ９ ９ ５ ， ３ ５（ ６） ： １ ０ ３ ９—

　　［ ７ ］Ｓ ａ ｃ ａ ｎ Ｍ Ｔ， Ｅ ｒ ｄ ｅ ｍ Ｓ Ｓ ， Ｏ ｚ ｐ ｉ ｎ ａ ｒ Ｇ Ａ． Ｑ Ｓ Ｐ Ｒ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｂ ｉ ｏ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ —

　　ｐ ｕ ｔ ． Ｓ ｃ ｉ ． ， １ ９ ９ ５， ３ ５ （ ６） ： １ ０ ７ ４－ １ ０ ８ ０ ．

　　［ ６ ］ Ｈａ ｌ ｌ Ｌ Ｈ， Ｋ ｉ ｅ ｒ Ｌ Ｂ ． Ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｔ ｏ ｐ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｍ ｔ ｙ ｐ ｅ ｓ ：

　　剂 中的溶解 度差 异来 进 行 分 离 的方 法 ， 因为 萘 和苯 并 噻吩均 属芳香 族化 合 物 ， 必 须 找 到性 能 杰出 的溶 剂并 进行 屡次萃 取才 能 将 他们 完 全 分 开 ， 所 用 溶 剂 往往 具有毒 性 ， 且 价 格 贵重 ， 溶剂损耗大， 分 离设 备 比较杂乱 ， 无法 满意 工厂生 产 的要 求 。 催化加 氢法 是石 油 化 工 的常 用 方 法 ， 同 样适 用 于 萘 的精 制 。原 理 是 在 高 温 常 压 下 将 工 业 萘 与 氢 气混合 加热 并通 过催 化 剂 层 ， 萘 中的杂 质 苯 并 噻

　　将 ３种 萘 产 品烘 干 平铺 于表 面皿 中 ， 经过 相 机 吸取 他们 的光 学照 片 ， 并 对 他 们 的形 状 和 颜 色 进行

　　对 比剖析 。３种萘 产 品 的光 学 相片见 图 １ 。 从 图 １可 以看 出 ， 未 经 任 何处 理 的 工业 粗 萘 为

　　ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， ２ ０ ０ ３ ， ３ ８ （ １ １ ） ： ２ ４ ０ ７ － ２ ４ ２ ４ ．

　　［ ９ ］ Ｗａ ｎ ｇ Ｃ Ｓ ． Ｓ ｕ ｎ Ｙ Ｍ． Ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐ Ｅ Ｎ． Ｉ ． Ｋ ｉ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｓ －

　　相 色谱 剖析 ， 得到他 们 的气相 色谱 图 ， 并对 他们 的气 相 色谱 图进 行剖析 ， 可 以得到 ３种萘 产 品的纯度 。 粗 萘 的气 相色 谱 图含有 多个杂 峰 ， 除了萘 峰 ， 还

　　噻吩发 生磺 化反 应 ， 聚合 为树 脂 ， 经过 精馏 可得 到精 萘， 但 酸洗 进程 中磺 化反 应使 萘 的损 失率较 高 ， 产生

　　北 京 石油 化 工 学 院提 出 了 以过 氧 化 氢 为 氧 化 剂， 以 甲酸为催 化剂 来转 化 苯并 噻吩 的计划 ， 实 验条

　　收 稿 日期 ：２ ０ １ ３ —０ ｌ 一１ ２ 作 者 简 介 ：程 正 载 （ １ ９ ６ ７一） ，男 ，副 教 授

　　项 目资 助 ：高 等 学 校 博 士点 基 金 ，２ ０ １ １ ４ ２ １ ９ １ １ ０ ０ ０ ２ ；武 汉 科 技 大学 节 能 减 排 基 金 ，Ｂ １ ２ ０ ５

　　盘中， 通 过气 相色 谱 仪 得 出 ３种 萘 的 气 相 色 谱 图 。 由气 相 色谱 图可 以经过 面积 积分 法得 出萘 的纯度 。

　　［ ８ ］Ｋ ｉ ｍ Ｋ Ｊ ， Ｋ ｉ ｍ Ｊ Ｗ， Ｃ ｈ ａ ｅ Ｊ Ｓ ， ｅ ｔ ａ １ ． Ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ

　　ｃ ｏ ａ ｌ ｔ ａ ｒ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｌ ｔ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ －

　　有 ２个小 峰 的面积 到达 了 １ ６ ％和 ２ ０ ％， 而萘 的纯 度 仅为 ６ ３ ％， 而一般 化工 质料对 萘 的纯度要 求在 ９ ５ ％

　　经过熔点 测定 ， 得 出精萘 的熔 点在 ７ ９ ． ４ ～ ８ １ ． ２ ℃ 之间， 证 明通 过过 氧化 氢一 甲 酸体 系对 工 业 萘 进行 处理 ， 可 以得 到纯 度挨近 １ ０ ０ ％ 的精 萘 。 ３ ． ４ 萘 与精 萘紫 外光谱 对 比 为 了进一 步确 定过 氧化氢 甲酸体 系对 于工业 萘

　　Ａ ｎ ｏ ｖ ｅ ｌ ｃ ｏ ｍｂ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｉ ｃ ， ｔ ｏ ｐ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ， ａ ｎ ｄ ｖ ａ ｌ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｔ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ —

　　以过 氧化 氢为 氧 化 剂 ， 甲酸 为 催 化 剂 的 氧化 法 可有 效 除掉工 业萘 中 的杂 质 苯 并 噻 吩 ， 将 萘 的纯 度

　　２ ０ ． ０ ｍＬ Ｈ： Ｏ ： （ ３ ０ ％） ， 此 时 生成 白色 絮状 物质 ， 再 加 入少 量 乙ຫໍສະໝຸດ Baidu醇 ， 使 絮状 物完 全溶 解 ， 在 ９ ０ ￣ Ｃ下 反 应

　　将 精 萘 与 国家 标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ６ ９ ９焦 化 萘 各 等 级 指 标对 比 ， 精萘 色彩 彻底 契合 优等 品标 准 ， 结 晶点要

　　ｖ ｅ ｒ Ｔ ｉ — ＨＭ Ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ Ｆ ｕ ｅ ｌ ｓ ， ２ ０ ０ ７ ， ２ １ （ ０ ３ ） ： １ ４ １ ５－ １ ４ １ ９ ．

　　产 品首要 是工 业萘 ， 纯度在 ９ ０ ％左 右 。 工业 萘含 有杂 质苯并 噻吩 、 酚类 、 喹啉 类及不 饱

　　置１ ０ ｍｉ ｎ ， 分 层 后 得 到 水 相 和 油 相 。其 中 油 相 首要 是反 应后 的工 业萘 以及 反 应 产生 的亚砜 和砜 等 ； 水 相 首要 是 未反响 完 的过 氧 甲酸和水 。用 吸管 吸 出下

　　程正 载 王 洋 龚 凯 王光华 李文 兵 （ １ ． 武 汉科 技 大学化工 学 院 ，武汉 ４ ３ ０ ０ ８ １ ； ４ ３ ０ ０ ８ １ ）

　　标 准 曲线 中萘 的特 征 峰位 置 完 全 相 同 ， 验证 了经 过 过 氧化 氢一 甲酸 体 系 处 理 得 到 的精 萘 的 纯 度 接 近

　　吩产生 氢解 反响 ， 转 化为 硫化 氢 和烃类 ， 通 过精 馏可 以得 到精萘 。催 化 加氢法 可 以有用 除 去工 业萘 中 的 杂质 ， 可是 萘本 身 也会 发 生 副 反 应 ， 而且设备杂乱 ，

上一篇：静态结晶法从裂解芳烃馏分中提纯工业萘 下一篇：吐血收拾！看看这次双11的一切数据（附各种榜单）