一种高效溶解高温焦油的方法pdf

来源：欧宝体育网页版           发布日期：2024-02-16 02:22:12     |     浏览次数：107

  本发明公开了一种高效溶解高温煤焦油并对其溶解效果做验证的方法，有效地解决了焦油溶解过程溶解有机溶剂不易选择，溶解后溶解效果无法定量的衡量评价的问题，本发明涉及的溶解性残渣参数以及溶解后标杆物质萘含量的检测提供了表征溶剂溶解焦油能力的参数，可以有效的进行溶剂溶解的量化比较，为科学有效选择焦油溶剂提供了一种科学、便捷、实用的方法，对于焦油领域的成分检测具有十分重要的意义。

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114088877 A (43)申请公布日 2022.02.25 (21)申请号 1.9 (22)申请日 2021.10.21 (71)申请人 包头钢铁（集团）有限责任公司 地址 014010 内蒙古自治区包头市昆区河 西工业区 (72)发明人 江鑫 (74)专利代理机构 北京律远专利代理事务所 (普通合伙) 11574 代理人 穆云 (51)Int.Cl. G01N 33/00 (2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 (54)发明名称 一种高效溶解高温焦油的方法 (57)摘要 本发明公开了一种高效溶解高温煤焦油并 对其溶解效果做验证的方法，有效地解决了焦 油溶解过程溶解有机溶剂不易选择，溶解后溶解 效果无法定量的衡量评价的问题，本发明涉及的 溶解性残渣参数以及溶解后标杆物质萘含量的 检测提供了表征溶剂溶解焦油能力的参数，能够 进行溶剂溶解的量化比较，为科学有效选择焦油 溶剂提供了一种科学、便捷、实用的方法，对于焦 油领域的成分检测具有十分重要的意义。 A 7 7 8 8 8 0 4 1 1 N C CN 114088877 A 权利要求书 1/1 页 1.一种高效溶解高温焦油的方法，其特征在于：包括如下步骤： S1，根据焦油性质特点以及有机溶剂性质，依照相似相容原理，确定基本的有机溶剂； S2，焦油溶解后，溶解残渣的检测，选用同一种焦油，依照相同的规定溶解操作步骤分 别使用确定好的有机溶剂对其溶解后，做溶解性试验；试样熔解后采用抽滤方式，以溶解残 渣来检测有机溶剂对焦油的溶解能力，以溶解残渣率WC表示；溶解残渣率低表示溶剂对焦 油的溶解能力较好，能够溶解焦油中的绝大多数的物质；溶解残渣率高则表示溶剂对焦油 的溶解能力不好，焦油中的组分不能够被溶剂溶解或部分溶解，则不能选用该种有机物作 为溶解焦油的溶剂； S3，标杆物质的检测，为了进一步验证溶剂对焦油的溶解能力和溶解效果，确定标杆物 质，以不同溶剂溶解焦油后检测其萘含量，焦油中萘是一种比较特殊的物质，萘含量常常用 来表征焦油混合均匀的指标，同时焦油中的萘容易被溶剂溶解； S4，溶解过程步骤的设定，焦油溶解是检测的关键和基础，只有焦油完全溶解与有机溶 剂中，检测才能够有效完成，否则所有的检测将毫无意义；通过选用同种焦油相同溶剂，不 同的试验过程后以过滤实验验证最理想的试验过程及实验参数，确定的步骤为，加入溶剂 后在微型旋涡混合仪上震荡1min后于80℃‑100℃的水浴锅中加热3min‑5min，然后再次于 微型旋涡混合仪上震荡0.5‑1.5min。 2.根据权利要求1所述的高效溶解高温焦油的方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙 酮、三氯甲烷、N,N‑二甲基乙酰胺或四氢呋喃。 3.根据权利要求1所述的高效溶解高温焦油的方法，其特征在于：再次于微型旋涡混合 仪上震荡1min。 2 2 CN 114088877 A 说明书 1/6 页 一种高效溶解高温焦油的方法 技术领域 [0001] 本发明涉及检验分析技术领域，尤其涉及一种高效溶解高温焦油的方法。 背景技术 [0002] 我国是世界最大的冶金焦炭生产国，近几年来冶金焦炭的年产量均在4.3 亿吨左 右，煤焦油是最重要的焦化副产品，煤焦油产量每年约2000万吨。煤焦  油是许多化工、医 药、农药、印染等产品唯一性的来源途径，在国民经济发展  中具有特殊的重要作用。煤焦油 是焦化企业重要的盈利点，煤焦油是一种具有 刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状的液体， 20℃的密度介于1.10～1.25g/cm3， 煤焦油中的组分非常复杂，其有机化合物组分估计有 上万种之多，但大多数组 分含量很少或极微少。 [0003] 焦化企业务必在做精做强方面找准切入点和突破口，加强产业链的建设， 增加焦 化副产品盈利能力。解决好焦炭用户的稳定性和个性化需求为导向，规 划好焦炉煤气、煤 焦油等大宗焦化副产品的深加工，增加高附加值产品。 [0004] 煤焦油成分的检测，是焦化生产以及煤焦油加工中是基础和前提，更重要  的是在 煤焦油深加工的工艺稳定运行、产品质量的保障等方面中具有重要作用 和意义,其成分的 检测对焦油提纯具有关键性意义。在煤焦油生产针状焦、碳纤 维等高附加值产品中其成分 检测是生产过程稳定顺畅和产品质量保障的基础和 关键，具有举足轻重的作用。焦油是一 种成分极其复杂且粘度较大的粘稠状物  质，焦油目前已检测的组分就达到五百余种，对焦 油成分的检测的基础和前提 是焦油能够较好的溶解于溶剂中，但是焦油作为一种极其复 杂的混合物，还有 没哪一种有机溶剂能够完全的百分之百的能够溶解焦油，因此，焦油的 溶解也  只是一个相对的概念，确定一种高效溶解焦油的方法并对其溶解的程度确定一 种 衡量的方法，对于焦油中各种成分的检测提供了基础和可能，也是焦油中各 种成分检测准 确度的保障和前提。 发明内容 [0005] 为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高效溶解高温焦油的方 法。 [0006] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案： [0007] 本发明一种高效溶解高温焦油的方法，包括如下步骤： [0008] S1，根据焦油性质特点以及有机溶剂性质，依照相似相容原理，确定基本  的有机 溶剂； [0009] S2，焦油溶解后，溶解残渣的检测，选用同一种焦油，依照相同的规定溶 解操作步 骤分别使用确定好的有机溶剂对其溶解后，做溶解性试验；试样熔解 后采用抽滤方式，以 溶解残渣来检测有机溶剂对焦油的溶解能力，以溶解残渣 率WC表示；溶解残渣率低表示溶 剂对焦油的溶解能力较好，能够溶解焦油中的 绝大多数的物质；溶解残渣率高则表示溶剂 对焦油的溶解能力不好，焦油中的 组分不能够被溶剂溶解或部分溶解，则不能选用该种有 机物作为溶解焦油的溶 剂； 3 3 CN 114088877 A 说明书 2/6 页 [0010] S3，标杆物质的检测，为了进一步验证溶剂对焦油的溶解能力和溶解效果， 确定 标杆物质，以不同溶剂溶解焦油后检测其萘含量，焦油中萘是一种比较特 殊的物质，萘含 量常常用来表征焦油混合均匀的指标，同时焦油中的萘容易被 溶剂溶解； [0011] S4，溶解过程步骤的设定，焦油溶解是检测的关键和基础，只有焦油完全 溶解与 有机溶剂中，检测才能够有效完成，否则所有的检测将毫无意义；通过 选用同种焦油相同 溶剂，不同的试验过程后以过滤实验验证最理想的试验过程 及实验参数，确定的步骤为， 加入溶剂后在微型旋涡混合仪上震荡1min后于80℃ ‑100℃的水浴锅中加热3min‑5min，然 后再次于微型旋涡混合仪上震荡0.5‑1.5 min。 [0012] 进一步的，所述有机溶剂为丙酮、三氯甲烷、N,N‑二甲基乙酰胺或四氢呋 喃。 [0013] 进一步的，再次于微型旋涡混合仪上震荡1min。 [0014] 与现有技术相比，本发明的有益技术效果： [0015] 本发明提供了一种高效溶解高温煤焦油并对其溶解效果进行验证的方法， 有效 地解决了焦油溶解过程溶解有机溶剂不易选择，溶解后溶解效果无法定量  的衡量评价的 问题，本发明涉及的溶解性残渣参数以及溶解后标杆物质萘含量  的检测提供了表征溶剂 溶解焦油能力的参数，可以有效的进行溶剂溶解的量化比较， 为科学有效选择焦油溶剂提供了一 种科学、便捷、实用的方法，对于焦油领域  的成分检测具有十分重要的意义。 具体实施方式 [0016] 一种高效溶解高温煤焦油的方法，为了更好地说明该发明专利的应用效果 及应 用实践，对实施过程举例说明。 [0017] 选用焦炉高温干馏生产的焦油作为实施例对象。 [0018] S1，根据焦油性质特点以及有机溶剂性质，依照相似相容原理，确定基本  的有机 溶剂。溶剂的选择至关重要，要保证溶剂能够完全溶解焦油，在溶解的 过程中可以通过搅 拌、加热、震动等方式促进焦油的溶解。根据焦油性质特点  以及有机溶剂性质，依照相似相 容原理，做焦油溶解回收试验。初步确定四种 有机溶剂，基本性质见表1： [0019] 表1四种有机溶剂主要性能 4 4 CN 114088877 A 说明书 3/6 页 [0020] [0021] 5 5 CN 114088877 A 说明书 4/6 页 [0022] S2，焦油溶解后，溶解残渣的检测，选用同一种焦油，依照相同的规定溶 解操作步 骤分别使用确定好的有机溶剂对其溶解后，做溶解性试验。试样熔解 后采用抽滤方式，以 溶解残渣来检测有机溶剂对焦油的溶解能力，以溶解残渣 率W 表示。溶解残渣率低表示溶 C 剂对焦油的溶解能力较好，能够溶解焦油中的 绝大多数的物质；溶解残渣率高则表示溶剂 对焦油的溶解能力不好，焦油中的 组分不能够被溶剂溶解或部分溶解，就不能选用该种有 机物作为溶解焦油的溶 剂。分别称取1.5g左右的上述煤焦油试样于15mL试样瓶中，精确至 0.0001g， 然后分别加入10mL丙酮、三氯甲烷、N,N‑二甲基乙酰胺溶剂或四氢呋喃溶剂， 在 微型旋涡混合仪上震荡约1min后于80℃‑100℃的水浴锅中加热3min‑5min， 然后再次于微 型旋涡混合仪上震荡1min左右，冷却至室温后准确称重，采用 抽滤方式，以溶解残渣来检 测上述四种有机溶剂对焦油的溶解能力，以溶解残 渣率W 表示。溶解残渣率低表示溶剂对 C 焦油的溶解能力较好，能够溶解焦油中  的绝大多数的物质；溶解残渣率高则表示溶剂对焦 油的溶解能力不好，焦油中  的组分不能够被溶剂溶解或部分溶解，就不能选用该种有机物 作为溶解焦油的 溶剂。试验几组试样，不同有机溶剂对焦油溶解后的溶解残渣见表2。 [0023] 表2不同有机溶剂焦油溶解后的溶解残渣％ [0024] [0025] 从上表中可以看出N,N‑二甲基乙酰胺和四氢呋喃对焦油的溶解残渣率最 低，说 明这两种有机溶剂对焦油的溶解能力比较强，能够将焦油中的绝大多数 组分溶解；而丙酮 和三氯甲烷对焦油的溶解残渣率较N,N‑二甲基乙酰胺和四氢 呋喃对焦油的溶解残渣率要 搞，说明这两种有机溶剂对焦油的溶解能力较N,N‑ 二甲基乙酰胺和四氢呋喃对焦油的溶 解要差一些。 [0026] S3，标杆物质的检测，为了进一步验证溶剂对焦油的溶解能力和溶解效果， 确定 标杆物质，以不同溶剂溶解焦油后检测其萘含量，焦油中萘一种比较特殊  的物质，萘含量 常常用来表征焦油混合均匀的指标，同时焦油中的萘容易被溶 剂溶解。不同溶剂中焦油萘 含量见表3 [0027] 表3不同溶剂中焦油萘含量(％) [0028] 溶剂名称 试样1 试样2 试样3 试样4 试样5 丙酮 8.7 9.8 8.9 7.6 9.3 三氯甲烷 9.2 10.2 8.7 8.4 9.8 N,N‑二甲基乙酰胺 11.6 12.9 12.1 10.3 13.2 四氢呋喃 12.1 13.2 12.5 10.7 13.7 [0029] 从上表3中可以看出N,N‑二甲基乙酰胺和四氢呋喃作为溶剂溶解焦油的萘 含量 6 6 CN 114088877 A 说明书 5/6 页 要较丙酮和三氯甲烷作为溶剂溶解焦油的萘含量要高，说明这两种N,N‑二  甲基乙酰胺和 四氢呋喃有机溶剂对焦油的溶解能力较丙酮和三氯甲烷对焦油的 溶解要好一些。 [0030] 结合四种有机溶剂本身的性质特点，通过焦油溶解残渣率试验及萘含量检  测试 验，选用N,N‑二甲基乙酰胺和四氢呋喃作为焦油溶解的溶剂。 [0031] S4，溶解过程步骤的设定，焦油溶解是检测的关键和基础，只有焦油完全 溶解与 有机溶剂中，检测才能够有效完成，否则所有的检测将毫无意义。当溶 剂正确选择后，溶解 过程步骤就显得非常重要。通过选用同种焦油相同溶剂， 不同的试验过程后以过滤实验验 证最理想的试验过程及实验参数，确定的步骤 为，加入溶剂后在微型旋涡混合仪上震荡约 1min后于80℃‑100℃的水浴锅中加 热3min‑5min，然后再次于微型旋涡混合仪上震荡1min 左右。 [0032] 通过选用上述焦油相同溶剂，不同的试验过程后以过滤实验验证最理想的 试验 过程及实验参数。在溶解过程试验数据见表4 [0033] 表4溶解过程不同步骤的试验数据 [0034] 7 7 CN 114088877 A 说明书 6/6 页 [0035] [0036] 通过表4中的数据可以看出当直接用玻璃棒搅拌时，不仅玻璃棒会粘粘一 部分试 样而造成试样处理困难，而且焦油溶解不够彻底，表现为溶解后过滤试 样溶解残渣数值很 高，说明该方法处理焦油试样的溶解是不能满足检测要求的。 在结合使用微型旋涡混合仪 和水浴，焦油试样能够比较好的溶解，因此最终溶 解的步骤设计为“在微型旋涡混合仪上 震荡约1min后于80℃‑100℃的水浴锅中 加热3min‑5min，然后再次于微型旋涡混合仪上震 荡1min左右”。 [0037] 本发明提供了一种高效溶解高温煤焦油并对其溶解效果做验证的方法， 有效 地解决了焦油溶解过程溶解有机溶剂不易选择，溶解后溶解效果无法定量  的衡量评价的 问题，本发明涉及的溶解性残渣参数以及溶解后标杆物质萘含量  的检测提供了表征溶剂 溶解焦油能力的参数，可以有效的进行溶剂溶解的量化比较， 为科学有效选择焦油溶剂提供了一 种科学、便捷、实用的方法，对于焦油领域  的成分检测具有十分重要的意义。 [0038] 以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式来进行描述，并非对本发明的范  围进 行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发  明的技术方案做 出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护 范围内。 8 8

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