提取α-甲基萘和β-甲基萘的办法及设备的制作办法

来源：欧宝体育网页版           发布日期：2023-07-04 19:18:43     |     浏览次数：98

  本创造触及一种提取α—甲基萘和β—甲基萘的办法及设备，特别适用于从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘、β甲基萘的办法和设备。

  本创造之前，从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲基萘首要是选用蒸馏、结晶、抽滤的工艺办法，即工业甲基萘馏份直接进入精馏塔进行精馏，为进步产品纯度，依据α—甲基萘及β甲基萘的结晶点不同，在结晶器内进行提纯，使用上述办法提取90％以上的纯度产品，一是要有满足的塔板数，这样精馏塔就要增高，塔高了给制作、设备等都带来困难，且要糟蹋原材料；二是产品浓度为90％以上的产品提取率仅占40％左右，提取率很低，不利于综合使用。

  本创造的目是进步α—甲基萘和β—甲基萘的产品纯度达90％。β—甲基萘产品提取率高，工艺办法简略，出产成本较低。

  为了到达创造意图，现将技能内容详述如下一种从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲基萘的办法，其提取工艺如下(1)将工业甲基萘馏份用浓度为15～25％的H2SO4溶液在酸洗槽中酸洗，每公斤喹啉参与3.5～4.0升H2SO4溶液，对该槽进行加热，并操控在60～65℃，槽内不断进行拌和，然后，进入静置别离器中别离，将静置别离器中含有杂质喹啉的水份抽出；(2)经酸洗后的除去喹啉的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽中，用10～20％的KOH溶液进行碱洗，每公斤吲哚加13.0～17.0升KOH溶液，对该槽进行加热，坚持欢腾状况，还要不断拌和，并抽出蒸腾别离的水份；(3)碱洗后的工业甲基萘馏份进入到过滤器中，将过滤器内滤网上含有吲哚的杂质抽出；(4)碱洗后的工业甲基萘馏份经除杂质后料槽进入到精馏塔的中部进行精馏，在精馏塔中上部提取α—甲基萘产品，在接近精馏塔顶部处提取β—甲基萘产品。

  从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲基萘的办法是依托专用设备来完结的。该设备首要由质料槽、去杂质后料槽、精馏塔、结晶槽、抽滤器、滤液槽、真空泵质料加热器、泵、萘油槽、令凝器、β—甲基奈产品槽、α—甲基萘槽组成，为施行铲除工业甲基萘馏份中的喹啉和吲哚，故在质料槽后由管道衔接酸洗槽，在酸洗槽内部装有拌和器和加热器，高位酸液箱用管道衔接于酸洗槽，静置别离器经过管道衔接于酸洗槽和碱洗槽之间，高位碱液箱用管道衔接于碱洗槽，在碱洗槽内装有拌和器和加热器，在碱洗槽与去杂后料槽之间用管道衔接过滤器。

  为了依据工业甲基萘馏份中所含喹啉、吲哚的量来调理、操控要进入酸洗槽H2SO4溶液及要进入碱洗槽的KOH溶液的流量及浓度，故在高位酸液箱与酸洗槽之间、在高位碱液箱和与碱洗槽之间，别离用管道衔接有流量计。

  选用本办法及设备从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲萘产品，提取的产品纯度达90％以上，β—甲萘产品提取率达60％以上，一般精馏塔即可，工艺简略，易操作。

  下面结合附图进一步描绘如下首要含有α—甲基萘和β—甲基萘为78.6％、喹啉为8.4％、吲哚为3.9％的工业甲基萘馏份从质料槽1进入到酸洗槽8中与浓度为20％的H2SO4溶液进行化学反响，其H2SO4溶液参与量按每公斤喹啉为30ml参与，经过蒸汽对加热器10进行加热，将其加热到60℃以上，并操控在65℃之内，拌和器9不断进行拌和，以使均匀，反响充沛。然后进入静置别离器12中部进行别离，下面液体为含有喹啉的水份，上面为除去喹啉的工业甲基萘馏份，经酸洗后的工业甲基萘馏份中含喹啉为0.1％，将含有喹啉的水分抽出，可作为出产喹啉的质料。

  去除杂质喹啉后的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽13，与从高位碱液箱14来的12％的KOH溶液混合。经过蒸汽对加热器10进行加热，使碱洗槽13内的工业甲基萘为欢腾状，即241℃以上，并不断用拌和器9进行拌和，将蒸腾别离的水分从碱洗槽13上部抽出。

  经碱洗后的工业甲基萘馏份经过管道进入到过滤器15内，将过滤器15内滤网上含有吲哚的杂质抽出，做为出产吲哚的质料。碱洗过滤后的工业甲基萘馏份中吲哚含量为0.3％。

  经KOH碱液洗刷、过滤后的工业甲基萘馏份经去杂质后料槽2及质料加热器17加热后进入到精馏塔3，其塔内回流比为正常值，即10～15，在精馏塔3的中上部即在α—甲基萘集聚区，提取纯度为90％的α—甲基萘产品，在精馏塔3顶部即β—甲基萘集聚区提取纯度＞90％的β—甲基萘产品，塔顶轻组份经冷凝冷却后，部分打回流部分进入前馏分槽。

  当因为工业甲基萘馏份中α—甲基萘和β—甲基萘含量小于70％，杂质较高，或因为操作原因，致使经精馏后的β—甲基萘产品纯度小于90％，大于80％时，或许要求其产品纯度达95％以上时，则从塔顶提取的β—甲基萘产品可经过结晶器4，经冷却水的冷却进行结晶，然后进入到抽滤器5进行抽滤别离，从抽滤器5项部抽取β—甲基萘产品，纯度不高的从底部进入滤液槽6，经线别离，上面的空气由线抽出，下面的馏份则去杂质后料槽2再次参与精馏。

  当H2SO4浓度大于25％时，工业甲基萘馏份丢失在5％以上，其浓度小于15％时，则喹啉去除作用差，即还有0.3％以上喹啉存在于工业甲基萘中，影响产品纯度。

  图1为专用于从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲基萘的设备质料槽1由管道衔接于酸洗槽8，其管道进口在酸洗槽8的中部，酸洗槽8底部的衔接管道衔接在静置别离器12中部，从静置别离器12上部引出管道衔接于碱洗槽13的中部，从碱洗13内部引出的管道接于过滤器15顶部，过滤器15滤网上，为含有吲哚的杂质。从过滤器15底部引出的管道接于去杂后料槽2顶部，用泵将该质料打入精馏塔3的中部，从精馏塔3的中上部α—甲基萘集聚区处引出管道抽出α—甲基萘产品。从精馏塔3的β—甲基萘集聚区引出管道，抽取β—甲基萘产品。为便于进一步提纯，在抽出β—甲基萘产品管道处另外用管道衔接结晶器4抽滤器5、滤液槽6、线、即当提取的β—甲基萘产品纯度小于90％，或用户要求的β—甲基萘产品达95％以上时，作进一步提纯用。

  高位酸液箱11与酸洗槽8之间用管道衔接流量计16，在酸洗槽8上部装有由电机带动的拌和器9，盘管式加热器10装在酸洗槽8内下部。高位碱液箱14与碱洗槽13之间用管道衔接流量计16，在碱洗槽13的上部有由电机带动的拌和器9，碱洗槽13内底部有盘管式加热器10，在碱洗槽13的顶部引出管道，以抽出别离出的水。

  1.一种从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲基萘的办法，其特征在于提取工艺为(1)将工业甲基萘馏份用浓度为15～25％的H2SO4溶液在酸洗槽8中进行酸洗，每公斤喹啉参与3.5～4.0升H2SO4溶液，该槽内加热温度操控在60～65℃，并不断进行拌和，然后进入静置别离器12中进行别离，抽出含有喹啉的水份；(2)经酸洗后的工业甲基萘馏份进入到碱洗槽13中，用10～20％的KOH溶液进行碱洗，每公斤吲哚参与13.0～17.0升KOH溶液，槽内加热并坚持欢腾状况，不断进行拌和，并抽出蒸腾别离出的水份；(3)碱洗后的工业甲基萘馏份进入到过滤器15中，将滤网上的含有吲哚的杂质抽出；(4)碱洗后的工业甲基萘馏份由过滤器15经除杂质后料槽2进入到精馏塔3的中部进行精馏，在精馏塔3的中上部提取α—甲基萘产品，在接近精馏塔3的顶部处提取β—甲基萘产品。

  2.一种从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲基萘的设备，首要由质料槽1、去杂质后料槽2、精馏塔3、结晶器4、抽滤器5、滤液槽6、线、线、α—甲基萘槽组成，其特征在于质料槽1后由管道衔接酸洗槽8，酸洗槽8内装有拌和器9和加热器10，高位酸洗箱11用管道衔接于酸洗槽8，静置别离器12经过管道衔接于酸洗槽8和碱洗槽13之间，高位碱液箱14用管道衔接于碱洗槽13，在碱洗槽13内装有加热器10，拌和器9，在碱洗槽13与去杂质后料槽2之间用管道衔接过滤器15。

  3.依据权利要求2所述的从工业甲基萘馏份中提取α—甲基萘和β—甲基萘的设备，其特征于在高位酸液箱11与酸洗槽8之间，在高位碱液箱14与碱洗槽13之间别离装有流量计16。

  一种从工业甲基萘馏份中提取α-甲基萘和β-甲基萘的办法及设备，其特征在于工业甲基萘馏份经用H

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