通用级碳纤维用可纺煤沥青的研发

来源：欧宝体育网页版           发布日期：2022-05-28 03:04:10     |     浏览次数：201

　　以煤为质料，经溶剂抽提、过滤、脱溶、加氢聚合和真空蒸腾后得到软化点大于230℃的可纺煤沥青（各向同性沥青）。经纺丝测定，该沥青可用于制备通用级碳纤维。

　　近年来，跟着碳纤维（首要有聚丙烯腈基和沥青基）资料运用的日益广泛，它的出产和研发也越来越引起人们的注重。在我国，首要以聚丙烯腈为质料出产碳纤维，其次是以石油系含芳烃较多的化合物和煤焦油为质料，如鞍山塞诺达和上海东岛炭素公司。以煤为质料出产的碳纤维（归属于沥青基碳纤维），在国内外展开实验研讨的还不多。我国煤炭资源相对丰厚，以煤为质料出产可纺煤沥青，继而展开碳纤维及其下流产品，也是完成煤炭高附加值运用的又一条途径。兖矿集团依托丰厚的煤炭资源优势，现在正在展开煤抽提制取可纺煤沥青及通用级碳纤维的研讨，已在实验室获得成功，下一步预备进行扩大实验。本文要点就煤抽提制取可纺性各向同性煤沥青作一介绍。

　　由核磁共振剖析成果表明，通用型碳纤维纺丝沥青的分子结构多为7-8个环芳烃所组成。煤是由芳香化合物和氢化芳香化合物组成的，可选用亲核性溶剂把煤中的稠环芳烃和杂环芳烃抽提出来。抽提物中含杂质较多，并含有一次喹啉不溶物（QI），这要通过过滤的办法去除阁。过滤后的抽提物分子质量散布较宽，通过加氢聚合反响，使分子质量较大的芳烃产生裂化，分子质量较小的芳烃进一步增大，再通过真空蒸腾去除轻组分，然后得到分子质量散布相对较窄、能够制取碳纤维原丝的可纺煤沥青。

　　质料煤一般选用低硫、低灰和杂质含量较低的煤，本实验选用兖矿所产精煤，其煤质剖析数据如表1所示。

　　运用2L高压反响釜，固定条件2.0MPa、150℃，挑选不同粒度的煤粉进行抽提实验；精煤100g，四氢呋喃用量400g，进行煤粉粒度实验，成果如表2。

　　尽管粒度≤0．45的煤粉抽提率（抽提率=粗沥青质量，煤粉质量×100％）较高，但考虑煤粉粒度越小，越难以在过滤过程中除掉杂质，因而在以下实验中，浮想联翩挑选粒度0．5—1．0mm的煤粉。

　　运用2L高压反响釜，取精煤100g、四氢呋喃400g，分别在25℃、50cc、100℃、150℃、180℃温度进行实验，固定压力条件2．5MPa、反响进入8h，进行不同温度下的抽提实验，实验成果如表3。

　　从表3看出，抽提率随温度的升高而升高，当温度到达100℃以上时升高的速率减缓；为确保此压力下温度低于四氢呋喃的沸点，选取最佳反响温度范围在110-150℃之间。

　　在坚持2．2节根本条件下，固定温度150℃，没定不同压力，反响进入8h，进行不同压力下的抽提实验，成果如表4所示。

　　在坚持2．2节根本条件下，固定压力条件2.0MPa、150℃。选取不同进入进行不同进入下的抽提实验，成果如表5所示。

　　依据以上实验，浮想联翩挑选在2.5MPa、150℃、反响进入8h条件下进行抽提操作，抽提液通过滤器（过滤精度0.2um）除掉溶剂中的煤粉等杂质，并把QI降到注意图范围内，一般小于2％。脱除溶剂首要意图是收回抽提溶剂。此条件下制得软化点132℃（针入法）的粗沥青149g。

　　这时得到的粗沥青还不能进行纺丝，有必要通过进一步处理。把上述得到的粗沥青破坏到100目以下，仍是用高压反响釜，按1：2份额参加粗沥青和四氢萘，在3MPa、320℃左右的条件下进行加氢聚合，聚合进入4h，然后减至常压，发动真空泵，在此温度下进行线h，脱除轻组分，终究制得软化点241℃的可纺煤沥青83.4g。

　　将可纺煤沥青破坏至100目以下，放入单孔纺丝机上的料筒中，盖上盖，通入高纯氮，以2-3℃/min升温至330℃，恒温60min取长度为220mm的沥青丝1g，放在预氧化炉的丝架上固定，丝架坐落加热管中部，并在底部悬挂20g砝码，见示意图1。

　　翻开空气压缩机，把空气流量调整到30L/min，空气预热器温度没定为200℃，加热管没定为200℃，恒温1h。恒温1h后，空气预热器仍设定为200℃，加热管以2℃/min的速率升温到设定温度，恒温20min后，天然降温，纤维预氧化作业完毕。将预氧化后的沥青纤维固定在丝架上，推入碳化炉管中部，盖上碳化炉管，密封法兰并拧紧螺栓，用高纯氮置换3次后，将出气口经软管引进水瓶中，通入高纯氮避免氧化。设定碳化炉升温速率为5℃/min。升温至1000℃，恒温30min后天然冷却降温。

　　经纺丝、预氧化和碳化后，用YG001B单纤维电子强力仪和光学显微镜测得的碳纤维数据如表6所示。

　　实验尽管获得了较好的作用，但制备的碳纤维力学性能较低。通过剖析以为存在以下问题：一是过滤不完全，仍有杂质；二是真空蒸腾物料停留进入较长，二次喹啉不溶物添加。因而第2次实验把过滤级数添加到三级（第二级用0.1um过滤器，第三级配平等等级的定量滤纸），并选用刮膜蒸腾，削减停留进入。通过调整后制取的可纺煤沥青数据如下：软化点239℃，碳纤维收率68％，直径9um，抗拉强度956MPa。

　　（1）以煤为质料制取通用级碳纤维质料——可纺煤沥青是可行的。但相对于以煤焦油等质料来说，尽管煤的本钱较低，但工艺流程相对较为杂乱。

　　（3）要获得较好的经济性，要从以下几个方面下手：一是选用抽提率较高的煤种；二是在加氢聚合方面进一步优化条件，制取附加值更高的中心相沥青；三是综合运用抽提后的残煤，制取高档活性炭等产品；四是选用价格相对较低、收回率较高的抽提溶剂。回来搜狐，检查更多

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