β-甲基萘的首要运用

来源：欧宝体育网页版           发布日期：2022-07-27 14:33:46     |     浏览次数：217

　　-甲基萘又叫2-甲基萘。白色单斜晶体。相对密度1.029，熔点35～36℃，沸点240～242℃。不溶于水，易溶于乙醇、等有机溶剂。出产-甲基萘的办法都是以煤焦油中的粗甲基萘为质料，通过酸洗得到-甲基萘的含量在50％的甲基萘馏分再共沸精馏出产-甲基萘。这种办法带来的最大问题是初期酸洗后的溶液污染很大处理费用比较贵重，并且出产出来的-甲基萘含量不高(-甲基萘含量大于95％，吲哚含量在0.2～1％)，要得到高含量的-甲基萘就必须再脱吲哚，以55～65％浓度的H2SO4溶液，按油酸比为1∶1～4∶1，进行酸洗；然后再以含有10～20％硫酸钠和3～10％氢氧化钠的碱性硫酸钠溶液，按油碱比为1∶1～4∶1，进行碱洗，最终经蒸馏而取得吲哚含量小于等于0.02％的白色结晶的-甲基萘，该种办法得到的-甲基萘纯度尽管可达98％，可是本钱高，且酸洗碱洗后污染添加，运用55～65％的硫酸溶液对工人的安全来说也是一个重要的危险源。

　　1)-甲基萘搬运烷基化制备2，6-二甲基萘，触及一种制备2，6-二甲基萘的办法。现有制备2，6-二甲基萘的办法存在出产工艺过长、出产本钱高、2，6-二甲基萘的选择性较低、催化剂积炭严峻的问题。-甲基萘搬运烷基化制备2，6-二甲基萘的办法，将-甲基萘、搬运烷基化剂和溶剂以摩尔比为1∶1~2∶0.5~8组成混合物，在350℃~550℃的反响温度下，在3.1~12.0MPa的超临界反响压力下，以0.1~3h-1的空速，通过催化剂床层，进行搬运烷基化反响来一步组成2，6-二甲基萘。本发明的制备办法出产进程短，催化剂运用寿命长，出产本钱低，利于推广运用。

　　2)制备维生素K3。办法包括将-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却构成反响液流，继续对反响液流冷却反响构成粗产物流及从粗产物流中别离维生素K3；其间部分粗产物流作为循环流从头进入反响液流；氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO3含量为200~350g/L，硫酸含量为400~550g/L，氧化物水溶液流与-甲基萘流的流量比为7~11∶1，-甲基萘与反响液流的流量比为1∶900~1300；冷却反响时温度操控在55~65℃。设备包括混合罐、列管反响罐、别离提纯部件、温控部件及流量操控部件。本发明处理了现有-甲基萘制备维生素K3工艺氧化进程难以操控然后影响转化率的问题。

　　(1)、将含-甲基萘60％左右的石油级混合甲基萘通过减压蒸馏制得粗品-甲基萘，其详细进程如下：首要将加热釜和塔体用线mmHg，并在整个出产进程中坚持这个真空度，然后往加热釜内进质料，运用导热油加热，操控导热油出口温度在220～224℃，加热釜温度操控在195～205℃(最佳温度是197℃左右)回流比操控在35～45(最佳状况是40)，依据精馏塔填料的高度操控加热釜的线mmHg)，即加热釜线℃。采出按气相色谱组成切换馏分，首要当塔顶温度为160～165℃采出萘馏分(萘含量大于70％)，当塔顶温度到165℃时，操控回流比为45，采出萘和-甲基萘的过渡馏分(-甲基萘含量45％左右)，这部分馏分能够回到质猜中从头精馏，当塔顶温度为170℃时，采出-甲基萘馏分(-甲基萘含量大于65％小于88％)，这一馏分再精馏就能够得到-甲基萘含量大于88％的-甲基萘粗品(该-甲基萘馏粗品中萘含量小于1％)。

　　(2)、将-甲基萘粗品在5～10℃进行冷冻，冷冻后的-甲基萘粗品放入离心机中进行离心，以除掉包括在其间的萘及其它杂质，得到含量大于97.3％的-甲基萘产品。

　　办法2：一种出产-甲基萘的办法，将质料工业甲基萘与共沸剂(乙二醇、二甘醇或二乙二醇)按体积比(1∶0.4～0.6)装入间歇精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为50～80块，精馏釜釜温为240℃～300℃，釜压为0.005～0.020MPa，精馏塔塔顶温度为200℃～250℃；采出按气相色谱组成切换馏分，先后采出-甲基萘馏分(-甲基萘含量大于70％)、-甲基萘馏分(-甲基萘含量大于70％)，上述馏分先后进入油油别离器分出共沸剂(共沸剂循环运用)，再将除掉共沸剂的-甲基萘馏分、-甲基萘馏分别离进行精馏，得到-甲基萘(-甲基萘含量大于95％)产品和-甲基萘(-甲基萘含量大于95％)产品。

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